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技術(shù)文章

測(cè)汞儀的使用方法及注意事項(xiàng)

技術(shù)文章

測(cè)汞儀是一種高靈敏度的測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)汞的方法無(wú)法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來(lái)研究成功的測(cè)汞儀,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計(jì)的。

測(cè)汞儀使用說(shuō)明

一、準(zhǔn)備工怍

(1)在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)

(2)連接好氣路,進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物),終的排氣口應(yīng)通至室外。

(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,亞錫溶液和蒸餾水。

(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測(cè)定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。

(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過(guò))、10mL注射針筒、燒杯等。

 

二、通電預(yù)熱

(1)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),數(shù)字表點(diǎn)亮,汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮,5秒后自動(dòng)熄滅。

(2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

(3)儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20-30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。

(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點(diǎn)亮。大顯示數(shù)值被保持,此時(shí)復(fù)零鈕起作用,按一下復(fù)零鈕,保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位,松開(kāi)保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。

三、測(cè)汞儀的校正

(1)說(shuō)明:在下列情況下必須校正:

a、改變流量

b、干燥劑種類改變

c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。

d、測(cè)量中發(fā)現(xiàn)線性不良。

e、測(cè)量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。

 

(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線,方法如下:

1.調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0,按下保持常規(guī)鈕;

2.打開(kāi)翻泡瓶蓋,用移液管在瓶?jī)?nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液;

3.再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶;

4.載氣將瓶?jī)?nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過(guò)顯示器顯示,并被保持;

5.調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,使顯示的數(shù)值為0 6 0,然后按一下復(fù)零鈕,使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0;

6.再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液,調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l 0 O,上述校正重復(fù)進(jìn)行2—3次,直至調(diào)準(zhǔn)為止;

7.旋下線性電位器保護(hù)套。

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。

四、測(cè)量:

將經(jīng)過(guò)消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶?jī)?nèi),再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測(cè)定,查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值,(因?yàn)榉萜績(jī)?nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

測(cè)汞儀使用注意事項(xiàng)

測(cè)汞儀是一種常用的檢測(cè)儀器,主要用于測(cè)量水、空氣、土壤、食品、化妝品、化工原料中汞的含量,被廣泛用于多個(gè)行業(yè)中。用戶使用測(cè)汞儀要注意哪些問(wèn)題呢?下面就來(lái)具體介紹一下測(cè)汞儀的使用注意事項(xiàng),希望可以幫助到大家。是一種高靈敏度的測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)汞的方法無(wú)法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。

 

l、流量的選擇:

一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1-2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。

2、在測(cè)量過(guò)程中:

保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測(cè)完一個(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。

3、校正次數(shù):

原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:

儀器校正時(shí),只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥劑:

操作過(guò)程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:

對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋,盡量使所測(cè)濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。

7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線:

如0.1ng/ml-O.5ng/ml時(shí),顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。

8、樣品的預(yù)處理:

參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

9、玻璃器皿的處理:

參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

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