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技術(shù)文章

冷原子吸收測(cè)汞儀在操作前要做好哪些準(zhǔn)備工作?

技術(shù)文章
  冷原子吸收測(cè)汞儀可對(duì)液體樣品中的汞進(jìn)行測(cè)定,也可對(duì)經(jīng)過(guò)處理轉(zhuǎn)化為液體的固體樣品或氣體樣品中的汞進(jìn)行測(cè)定,因此可廣泛用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)療衛(wèi)生、食品檢驗(yàn)、地質(zhì)勘探及化學(xué)研究等領(lǐng)域?qū)ξ⒘抗姆治鰷y(cè)定。
 

 

  冷原子吸收測(cè)汞儀的測(cè)量原理:
  基于元素汞在室溫下,不加熱的條件下,就可揮發(fā)成汞蒸氣,并對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的紫外線具有強(qiáng)烈的吸收作用,在一定的范圍內(nèi),汞的濃度和吸收值成正比,符合比爾定律。應(yīng)用冷原子吸收原理,采用朗伯一比耳定律,在翻泡瓶中加入氧化型水樣,插入管芯,在管芯上部入口處加入氯化亞錫,把水樣中的汞離子還原成元素汞。抽氣泵用載氣(如空氣等)將翻泡瓶?jī)?nèi)氯化亞錫與水樣反應(yīng)逸出的汞蒸汽帶入比色池中,接收器接收光信號(hào),根據(jù)光強(qiáng)的變化測(cè)定汞蒸汽的濃度。
 
  冷原子吸收測(cè)汞儀的準(zhǔn)備工作:
  1、在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑;
  2、連接好氣路,進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳排氣口應(yīng)通至室外;
  3、準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,10%lv化亞錫溶液和蒸餾水;
  4、在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測(cè)定;
  5、其它工具:吸球、O.5mL移液管、10mL注射針筒、燒杯等。
 
  使用注意事項(xiàng):
  l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)本儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。
  2、在測(cè)量過(guò)程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測(cè)完一個(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。
  3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
  4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí),只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則最終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為30ng8ml+2ml=3ng/ml。
  5、干燥劑:操作過(guò)程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。
  6、高濃度樣品:對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋,盡量使所測(cè)濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。
  7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí),顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。
  8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
  9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
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